Képzési program

Az LC-MS elmélete és analitikai alkalmazásai

Továbbképző tanfolyam

2010. szeptember 20-24.

16 óra elméleti előadás, 12 (4x3) óra laboratóriumi gyakorlat

Előadó: Dr. Balla József

Az előadások tematikája

A folyadékkromatográfia elvi alapjai. A felbontást megszabó tényezők vizsgálata. A van Deemter-egyenlet és szerepe a folyadékkromatográfiában. A folyadékkromatográfiás módszerek csoportosítása. A folyadékkromatográfiás töltetek általános jellemzése. Az elválasztás szelektivitását befolyásoló tényezők. A folyadékkromatográfiában használt eluensek általános jellemzése és hatásuk az elválasztásra. Normálfázisú folyadékkromatográfia (NP-HPLC). Töltetek, mozgófázisok. Az elválasztást, visszatartást és szelektivitást befolyásoló tényezők vizsgálata a NP-HPLC-ben. Fordított fázisú folyadékkromatográfia (RP-HPLC). Töltetek: szilikagél alapú, szén-típusú és egyéb töltetek.

                                                                                     4 óra

Eluens összetétel, pH, ionerősség és hőmérséklet hatása az elválasztásra. Másodlagos egyensúlyok alkalmazása a szelektivitás növelésére a folyadékkromatográfiában. Ionelnyomás és ionpár-kromatográfia alkalmazása a RP-HPLC-ben. Ioncserés folyadékkromatográfia (IE-HPLC). Szerves és szervetlen alapú töltetek. Az elválasztást befolyásoló tényezők vizsgálata. Ioncserés folyamattal összefüggő kromatográfiás módszerek:- ion-kromatográfia - ionkizárásos kromatográfia - biopolimerek ioncserés elválasztása. A hőmérséklet szerepe az elválasztásban. Gradiens elúció a NP-HPLC-ben, RP-HPLC-ben, IP-HPLC-ben. A készülékek felépítése. A HPLC alkalmazási területei. Kapilláris kolonnák és csőben polimerizált töltetek.

                                                                                     4 óra

         A tömegspektrometria definíciója. Az MS készülékek általános felépítése és a készülékelemek legfontosabb funkciói. Mintabevitel, ionforrások (EI, CI, FAB, MALDI, API „ionforrások”: APCI, ESI mintabevitel.stb.) analizátorok (mágneses, kvadrupól, ioncsapda repülési idő, stb.), detektálás, vákuumrendszer, adatfeldolgozás. A készülékek teljesítményjellemzői. Korszerű MS megoldások (TOF, TOF-MALDI, MS/MS, MSⁿ , ICRS, stb.)

                                                                                              4 óra

A tömegspektrum keletkezésének ionkémiai folyamatai. A tömegspektrum, mint analitikai információforrás. A tömegspektrumok értelmezése és a spektrumfejtés általános szabályai. APCI, ESI jelek átalakítás, ütközési ionizáció.

                                                                                    4 óra

Gyakorlatok. Kisebb csoportokban. Egy-egy gyakorlat 3 óra időtartamú.

1.     gyakorlat. A HPLC-s elválasztási rendszer működésének optimalizálása.

Készülék: Shimadzu LC 2010-es folyadékkromatográfiás rendszer

Feladat:       a/ A lineáris áramlási sebesség ellenőrzése, a k, N, a  és R_s meghatározása.

b/ Az áramlási sebesség optimalizálása: HETP-u görbe felvétele.

c/ A detektor linearitásának ellenőrzése

2. gyakorlat. Egy „ismeretlen” minta LC-MS  (APCI) vizsgálata

Készülék: Shimadzu LC-MS

Feladat:       a/ Az LC-MS rendszer működésének ellenőrzése, jusztírozása.

b/ „Ismeretlen” minta mérése

c/ A minta alkotóinak minőségi jellemzése.

3. gyakorlat. Aminosavak LC-MS-ESI mérése

Készülék: Shimadzu LC-MS

Feladat:       Aminosav elegy mérésének optimalizálása

4. gyakorlat. EI, APCI, ESI tömegspektrumok megfejtésének elemei

Feladat:       a/ Mintaspektrumok értelmezése, a spektrumfejtés szabályainak az alkalmazása.

b/ A 2. és a 3. gyakorlat során készült spektrumok értelmezése.

A csoportlétszám minimum 10, maximum 12 fő.

A képzésben résztvevők írásbeli vizsgát tesznek a tanfolyam végeztével.

A vizsga teszt jellegű és 5 db 5 pontos kérdésre adott válasz 60%-ának a teljesítése jelenti a tanfolyam eredményes elvégzését.

Az eredményes értékelő vizsgát tett résztvevők OKLEVELET kapnak arról, hogy az adott modul anyagát sikeresen elsajátították. 

Helyszín: Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

Képzés vezetője: Prof. Dr. Balla József

A tanfolyam díja: 90.000 Ft + 25 % ÁFA 

A tanfolyam díja nem tartalmazza az étkezést és a szállást. A képzés államilag nyilvántartott. Nyilvántartási szám: 01-0066-05 (Simkon Kft) és 01-0744-05 (B&B Analitika Kft.)

Szállás lehetőségével kapcsolatban a Martos kollégiumban érdeklődhetnek 30/911-57-55 vagy 30/912-45-06 telefon számokon. A tanfolyamra a mellékelt jelentkezési lap kitöltésével és visszaküldésével lehet jelentkezni.

A jelentkezési lap elérésehez kattintson ide.